次氯酸钠有效氯含量的测定方法

发布时间:2024-05-20 分类:技术知识 浏览量:189

一、检验项目

1、外观

2、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量

3、测定次氯酸钠溶液中游离碱的含量

二、检验方法

1、外观

目视法,浅黄色液体。

2、有效氯含量的测定

2.1测定原理

在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液蓝色消失为终点。反应式如下:

2H + OCl - +2I - == I2 + Cl -  + H2O

I2 + 2S2O32-  == S4O62- + 2I -

2.2试剂

2.2.1盐酸溶液:1+1;

2.2.2碘化钾溶液:100g/L,称取100g碘化钾溶于水中,稀释至1000ml摇匀;

2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;

2.2.4可溶性淀粉溶液:10g/L ,该溶液使用前配制。

2.3试样的制备

从所取样品(不得少于500ml)中吸取20ml,置于内装20ml水并已称量(精确至0.01g)然后全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.4测定步骤

吸取试样10ml,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中,加4ml盐酸溶液,迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2ml淀粉溶液继续滴定,至蓝色消失即为终点。

有效氯含量按下式进行计算:

c ·V ×0.03545

X有效氯 = ————————————×100

m × 10.0/500

式中:c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;

V —— 硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml;

M —— 试样的质量,g;

0.03545 —— 每毫摩尔Cl的克数,g/mmol。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

3、游离碱含量的测定

3.1测定原理

在不含次氯酸根的介质中,用盐酸标准溶液滴定溶液至微粉色即为终点。反应式如下:

OCl - +  H2O==  Cl - +  O+  H2O

OH-  +  H + ==  H2O

3.2试剂

3.2.1过氧化氢;

3.2.2盐酸标准滴定溶液:c=0.1mol/l;

3.2.3酚酞指示剂:10g /l。

3.3检验步骤

吸取试样50ml,置于250ml锥形瓶中,滴加过氧化氢至溶液不冒气泡为止,加2~3滴酚酞用盐酸标准滴定溶液滴定,至微粉色为终点。

游离碱含量按下式进行计算:

c·V×0.040

X游离碱= ————————×100

m×50.0/500

式中:c —— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;

V —— 盐酸标准滴定溶液的用量,ml;

M —— 所取试样的质量,g;

0.040 ——每毫摩尔氢氧化钠的克数,g/mmol。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。